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電導(dǎo)率儀的標(biāo)定

電導(dǎo)率儀的標(biāo)定
1、1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取74.55g預(yù)先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷卻的優(yōu)級(jí)純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑),用新制的高純水溶解后稀釋**1.00L。此溶液的電導(dǎo)率在25℃時(shí)為111800us/cm。
2、電導(dǎo)率儀的校正。按儀器說明書的要求進(jìn)行。
3、電導(dǎo)池常數(shù)的標(biāo)定。用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極,測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo),然后按所測結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小標(biāo)定的誤差,應(yīng)選用電導(dǎo)率與待測水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
若標(biāo)定電極用的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率為DDKCl(us/cm)標(biāo)定該電極時(shí)測得的電導(dǎo)為GKCl(us),配置氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用高純水本身的電導(dǎo)率為DDH2O(us/cm),時(shí),則該電極的電導(dǎo)池常數(shù)K(cm-1)應(yīng)為K=(DDKCl+DDH2O)/GKCl,各種氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表。
4、電導(dǎo)電極的選用。實(shí)驗(yàn)室測定電導(dǎo)率的電極,通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種:光亮電極和鉑黑電極。光亮電極適用于測量電導(dǎo)率較低的水樣,而鉑黑電極適用于測量中、高電導(dǎo)率的水樣。
 
氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率
濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
10.0 83190 9330 1020.0 105.57 20.5 103050 11790 1291.5 134.10
10.5 84130 9450 1032.2 106.89 21.0 104020 11910 1305.0 135.50
11.0 85060 9570 1044.4 108.20 21.5 104980 12030 1318.5 136.90
11.5 86000 9675 1056.7 109.55 22.0 105940 12150 1332.0 138.30
12.0 86930 9780 1069.0 110.90 22.5 106920 12270 1345.5 139.70
12.5 87870 9890 1081.5 112.20 23.0 107890 12390 1395.0 141.10
13.0 88800 10000 1094.0 113.50 23.5 108870 12515 1372.5 142.55
13.5 89730 10125 1107.0 114.78 24.0 109840 12640 1386.0 144.00
14.0 90670 10250 1120.0 116.10 24.5 110820 12760 1399.5 145.40
14.5 91610 10365 1133.5 117.45 25.0 111800 12880 1413.0 146.80
15.0 92540 10480 1147.0 118.80 25.5 112790 13005 1427.0 148.25
15.5 93490 10600 1160.0 120.30 26.0 113770 13130 1441.0 149.70
16.0 94430 10720 1173.0 121.60 26.5 114760 13250 1454.5 151.15
16.5 95380 10835 1186.0 122.95 27.0 115740 13370 1468.0 152.60
17.0 69330 10950 1199.0 124.30 27.5 116730 13495 1482.0 154.10
17.5 97290 11070 1212.0 125.70 28.0 117710 13620 1496.0 155.60
18.0 98240 11190 1225.0 127.10 28.5 118700 13745 1510.0 157.00
18.5 99130 11310 1238.0 128.50 29.0 119680 13870 1524.0 158.40
19.0 100160 11430 1251.0 129.90 29.5 120670 13990 1538.0 159.90
19.5 101250 11526 1264.5 131.30 30.0 121650 14120 1552.0 161.40
20.0 102090 11670 1278.0 132.70 31.0   14370 1581.0  
32.0   14620 1609.0   36.0   15640    
33.0   14880 1638.0            
34.0   15130 1667.0            
35.0   15390              
電導(dǎo)池常數(shù)分為下列三種:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。電導(dǎo)池常數(shù)的的選用,應(yīng)滿足所用測試儀表對(duì)被測水樣的要求,例如某電導(dǎo)儀**小的電導(dǎo)率僅能測到10#p#分頁標(biāo)題#e#-6S/cm,而用該儀器測定電導(dǎo)率小于0.2us/cm的高純水時(shí),就應(yīng)選用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1以下的電極。若所用儀表的測試下限可達(dá)10-7S/cm,則用該儀表測定高純水時(shí),可用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1~1.0的電極。為了減少測定時(shí)通過電導(dǎo)池的電流,從而減少極化現(xiàn)象的發(fā)生,通常電導(dǎo)池常數(shù)較小的電極,適用于測定低電導(dǎo)率的水樣,而電導(dǎo)池常數(shù)大的電極,則適用于測定高電導(dǎo)率的水樣。
5、頻率的選用。為了減少測定時(shí)電極極化和極間電容的影響,若測定電導(dǎo)率大于100us/cm的水樣時(shí),應(yīng)選用頻率為1000Hz以上的高頻率;測定電導(dǎo)率小于100us/cm的水樣時(shí),則可用50Hz的低頻率。
6、 電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償。在選用高頻率以及測定電導(dǎo)率小于1us/cm的純水或高純水時(shí),應(yīng)考慮到電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償問題。某些電導(dǎo)儀有0~14pF的容抗補(bǔ)償電容器,則所用電極導(dǎo)線的長短和兩根導(dǎo)線的平行問題,以及儀表和電極的接地問題等等,都應(yīng)在這個(gè)容抗補(bǔ)償?shù)姆秶畠?nèi),否則對(duì)所測的結(jié)果會(huì)帶來誤差。補(bǔ)償?shù)姆椒ǎ簩⒏稍锏碾妼?dǎo)電極連同導(dǎo)線接在儀表上,將電導(dǎo)儀的選擇開關(guān)放在**小一檔測量。若此時(shí)電導(dǎo)儀的讀數(shù)不是“零”,則應(yīng)用補(bǔ)償電容器將讀數(shù)調(diào)整為零。補(bǔ)償完畢后即可進(jìn)行測量。
7、電導(dǎo)率的測定。按照各電導(dǎo)儀的操作方法,在水溫為10~30℃的條件下,測出水樣的電導(dǎo)率或電導(dǎo),并記錄水樣的溫度,將測得的結(jié)果換算到25℃時(shí)的電導(dǎo)率,即
             DD25℃≡GK/[1+β(t-25)]
式中   DD25℃——轉(zhuǎn)換成25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率,us/cm
          G——測定水溫為t℃時(shí)的電導(dǎo),us
          K——電導(dǎo)池常數(shù),cm-1
         β——溫度校正系數(shù),對(duì)pH為5~9,電導(dǎo)率為30~300us/cm的天然水,β的近似值為0.02;理論純水在25±5℃范圍內(nèi),溫度系數(shù)β≈0.05~0.06.因此,對(duì)小于0.2us/cm的高純水來說,已較接近于純水的電導(dǎo)率理論值(DD25℃≡0.055us/cm).溫度系數(shù)β宜采用理論純水的數(shù)值,即β≡0.05.
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