一、試驗儀器：ZDJ-4B型自動電位滴定儀
試驗
電極：E201-C型復合pH
電極
滴定方法：預設終點滴定.
二、溶劑配制：
0.1 mol/L鹽酸(HCL)；
0.1 mol/L氫氧化鈉(NaOH)；
8%甲醛溶液；
數據診斷：pH參考值5.1～6.5；
HCO
3- 濃度參考值0.64~13.7mmol/L。
三、實驗步驟:
1）儀器設置：滴定類型參數：pH滴定
終點數量：1個終點。終點參數（五個參數量，即終點pH值、預控點pH值、預控開關、預控量大小、終點延時時間）。
2）實驗步驟：
1. 取樣尿樣
20 mL。
2. 測量pH值：用滴定儀測量尿樣 pH值，并記錄尿樣初始 pH值。設pH 6.5。
3. 尿樣處理：加入0.1 mol/ HCL(鹽酸)5mL，加熱到 100 ℃，保持 15 分鐘。冷卻**室溫。
4. 空白試驗：取20mL去離子水，加入0.1mol/L HCL(鹽酸)5mL，用0.1 mol/L氫氧化鈉(NaOH)滴定直到pH為6.5。記錄耗去的氫氧化鈉溶液mL數。
5. **次滴定：應滴定到尿樣初始pH值為6.5，記錄耗去的氫氧化鈉溶液 x mL。
6. 第二次滴定:應滴定pH為7.4,記錄耗去的氫氧化鈉溶液 y mL 。
7. 加入10mL甲醛（8%）。第三次滴定:再滴定到pH為7.4,記錄耗去的氫氧化鈉溶液 z mL 。
四、結論：
1. 可以通過改變參數值（預控量大小，預控點）和增加來氫氧化鈉濃度縮短分析時間，
2. 滴定過程清洗要關注；可考慮純凈水清洗。
鄰氨基苯甲酸含量測定
一、 方法原理
鄰氨基苯甲酸含量測定：取本品約180mg，精密稱定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在攪拌下，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定**終點。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于13.714mg的鄰氨基苯甲酸。
二、 實驗儀器及推薦配置
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃
電極 232-01參比電極
三、 實驗試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
3、樣品
四、 樣品分析及結果計算
1、 標定
取在105℃干燥**恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解。在自動電位滴定儀上滴定**終點，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計算
CNaOH=0.1(
m鄰苯二甲酸氫鉀/0.02042)/
VNaOH
0.1 - 氫氧化鈉標準溶液理論濃度（mol/L）
C
NaOH – 氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）
V
NaOH - 滴定**終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m
鄰苯二甲酸氫鉀 - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）
2、樣品分析
取本品約180mg,精密稱定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在攪拌下,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定**終點。
按下列公式計算
鄰氨基苯甲酸含量=
0.1 – 氫氧化鈉標準溶液理論當量濃度（mol/L）
0 – 氫氧化鈉標準溶液實際標稱濃度（mol/L）
V
0 - 滴定突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
0 - 樣品質量（g）
0.013714 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鄰氨基苯甲酸的質量（g）
結果（譜圖）
五、 結論與建議
參比電極內充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。
