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電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、掌握用電解氧化法將葡萄糖氧化成葡萄糖酸；
2、探討不同因素對(duì)葡萄糖酸產(chǎn)率的影響；
3、培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神；
4、完成一次完整的研究實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，掌握基本的實(shí)驗(yàn)研究能力。
二、 實(shí)驗(yàn)原理
葡萄糖酸及其系列衍生物是一類多用途的重要有機(jī)產(chǎn)品，在食品工業(yè)中被廣泛用作酸味劑、發(fā)酵劑、防腐劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、色調(diào)保持劑、蛋白質(zhì)凝固劑等。本實(shí)驗(yàn)采用電解氧化葡萄糖制取葡萄糖酸，在工藝條件合適時(shí)，具有選擇性好、產(chǎn)品純度及收率高且無三廢排放等特點(diǎn)。葡萄糖屬于多羥基化合物，根據(jù)IR和NMR的測(cè)定結(jié)果，在水溶液中，葡萄糖存在著α—異構(gòu)體、β—異構(gòu)體及醛式（直鏈?zhǔn)剑┤N構(gòu)體的平衡體系，其中β—異構(gòu)體約占64%，α—異構(gòu)體約占36%，醛式構(gòu)體只有少量。葡萄糖的α—異構(gòu)體和β—異構(gòu)體都能被氧化劑所氧化，但被氧化的速度不同，β-異構(gòu)體的氧化速度約為α-異構(gòu)體的39倍。如果β-異構(gòu)體被氧化, 溶液中葡萄糖的平衡體系被破壞, α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體轉(zhuǎn)化, 使得葡萄糖能較為完全地被氧化。氧化劑的選用**關(guān)重要，如果選用氧化能力太弱的氧化劑如游離碘等，勢(shì)必延長反應(yīng)時(shí)間或氧化不完全，但若采用太強(qiáng)的氧化劑如高錳酸鉀、次氯酸鹽等，會(huì)造成伯醇和仲醇羥基被氧化，使單糖的碳—碳鏈斷裂，單糖降解。據(jù)理論分析和實(shí)驗(yàn)探索，本實(shí)驗(yàn)采用NaBr作為氧化劑。游離溴的氧化能力適中，它在水溶液中存在以下平衡Br₂+H₂O=HOBr+HBr 平衡常數(shù)為2.4×10^-8
在堿性條件下，溴是以次氯酸和次氯酸鹽形式存在，它們的氧化能力過強(qiáng)；在酸性溶液中，具有強(qiáng)氧化性O(shè)Br^-的濃度微小，溴主要以游離溴（Br₂）形式存在，游離溴是具有中等氧化能力的氧化劑，本實(shí)驗(yàn)由于溶液中存在有糖酸，所有能保證氧化劑是以游離溴的形式來氧化葡萄糖。氧化的過程是shou先使β-D葡萄糖脫去兩個(gè)氫原子，生成D-葡萄糖酸1,5-內(nèi)酯，經(jīng)水解轉(zhuǎn)變成D-葡萄糖酸。β-異構(gòu)體被氧化，引起α-異構(gòu)體向β-異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化，使葡萄糖能較為完全地氧化成葡萄糖酸。游離溴能把葡萄糖氧化成葡萄糖酸后，本身被還原成溴離子，在電場(chǎng)的作用下，溴離子向陽極移動(dòng)，失去電子成為Br₂重新氧化成葡萄糖，這使得NaBr能夠被重復(fù)使用。
電極反應(yīng)：陽極：2Br^-－2e→Br₂
陰極：2H⁺+2e→H₂↑
氧化還原反應(yīng)：RCHO+Br₂+H₂O=ROOH+HBr
三、 實(shí)驗(yàn)材料
1、藥品：

藥品名稱規(guī)格備注

葡萄糖 AR G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司白色結(jié)晶粉末

溴化鈉 AR G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司白色結(jié)晶粉末

鄰苯二甲酸氫鈉工作基準(zhǔn)試劑中G醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司

濃硫酸分析純濃硫酸

NAOH AR 白色均勻粒狀或片狀固體

乙醇 AR

酚酞指示劑

2、儀器：

名稱規(guī)格數(shù)量

錐形瓶 250ml 3

燒杯 500ml、250ml、150ml 各1個(gè)

容量瓶 500ml（20℃） 1

移液管 25ml、10ml、5ml 各1支

稱量瓶 25×25 1

量筒 10ml、100ml 各1個(gè)

酸、堿滴定管各1支

球形冷凝管 1

四口燒瓶 1

#p#分頁標(biāo)題#e#
2個(gè)石墨電極、玻璃棒2支、洗耳球、橡膠管2根、膠頭滴管、藥匙、
W20113恒溫水浴鍋（上海申順生物科技有限公司）、 IKA RW20 Digital數(shù)顯型頂置式電動(dòng)攪拌機(jī)、雙顯恒電位儀（上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司）、電子天平

四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、 溶液的配置

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

酚酞的配置：取酚酞0.1g、乙醇（90%）100ml混合均勻后置于酚酞試劑瓶中無色酚酞試劑

NaOH溶液的配置：取NaOH固體2g于燒杯中溶解后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶中無色NaOH試劑

H₂SO₄溶液的配置：取9mol/L的H₂SO₄取2.8ml稀釋后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶無色H₂SO₄溶液

2、 標(biāo)定溶液

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)果

NaOH溶液的標(biāo)定：分別用錐形瓶取鄰苯二甲酸氫鉀0.4069g、0.3925g、 0.4052g加水溶解后加入2滴酚酞，用NaOH溶液滴定

鄰苯二甲酸氫鉀溶液由無色恰好變?yōu)榧t色

C=0.1019955mol/L

H₂SO₄溶液的標(biāo)定：分別取標(biāo)定好的NaOH溶液10ml、 10ml、9.5ml加入2滴酚酞，用硫酸滴定溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色 C=0.0535476mol/L

3、 電解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

① 稱取葡萄糖90.0g溶解后，用500ml容量瓶定容制成葡萄糖含量為18%的濃度；稱取NaBr 13.0 g，配成含NaBr2.6%的溶液
② 將500ml葡萄糖溶液加入反應(yīng)瓶中，設(shè)置攪拌器400r/min，恒定流700mA，溫度55℃，設(shè)置完畢后，開啟工作鍵
③ 3小時(shí)后，每隔1小時(shí)取反應(yīng)液10ml，測(cè)糖酸的產(chǎn)率；空白對(duì)照組：NaOH25ml用硫酸滴定
分別于11:40、12:40、13:40 、14:40各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中，各加入NaOH25ml，搖勻，用硫酸滴定

8:40 開始

通電后有氣泡產(chǎn)生，溶液呈黃色

中間反應(yīng)3小時(shí)

葡萄糖酸產(chǎn)率：
11:40   7.1%
12:40   9.8%
13:40   12.1%
14:40   13.82%

4、 改變溫度

① 稱取葡萄糖90.0g，配成葡萄糖含量為18%的葡萄糖溶液500ml；稱取NaBr13.0g，配成含NaBr2.6%的溶液
② 溫度60℃，其它同前一次實(shí)驗(yàn)
③ 同前一次實(shí)驗(yàn)
分別于11:15、12:15 、13:15、   14:15各取反應(yīng)液10ml 于錐形瓶中，各加入NaOH25ml，搖勻，用硫酸滴定 8:15開始

中間反應(yīng)3小時(shí)

葡萄糖酸產(chǎn)率：
11:15   20.29%
12:15   22.27%
13:15   22.81%
14:15   25.01%

五、 結(jié)果與討論
1、經(jīng)過分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出實(shí)驗(yàn)條件不變的條件下，葡萄糖酸的產(chǎn)率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，由于本次實(shí)驗(yàn)的有限總反應(yīng)時(shí)間為6h，所以不能判定在6h之后的反應(yīng)中葡萄糖酸的產(chǎn)率是否會(huì)繼續(xù)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長而有所增加，但是我們猜想會(huì)有一個(gè)合理反應(yīng)時(shí)間使葡萄糖酸的產(chǎn)率達(dá)到**大值。
2、第二組反應(yīng)溫度比**組高5度，但是產(chǎn)率卻大大高于**組，我們分析出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是溫度升高在較短的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)對(duì)反應(yīng)速率影響較大。
3、糖酸的產(chǎn)率計(jì)算式：=（V0－V2）×2C(H2SO4) ×196×0.001×100%／G , 式中：196 — 葡萄糖酸的分子量；G — 氧化前10ml樣品中葡萄糖的含量（g）。
因?yàn)槠咸烟撬岬姆肿恿?96高于葡萄糖的分子量180，所以本計(jì)算式人為地放大了產(chǎn)率，若用摩爾產(chǎn)率會(huì)更精確。#p#分頁標(biāo)題#e#
4、經(jīng)過這次基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，我們從查閱文獻(xiàn)開始，到設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，再到具體實(shí)驗(yàn)操作，**后討論分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得到系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)鍛煉，能力得到提升，也更加熟悉了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)，增加了對(duì)化學(xué)的興趣。

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藥品名稱	規(guī)格		備注
葡萄糖	AR	G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司	白色結(jié)晶粉末
溴化鈉	AR	G藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司	白色結(jié)晶粉末
鄰苯二甲酸氫鈉	工作基準(zhǔn)試劑	中G醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司
濃硫酸	分析純濃硫酸
NAOH	AR		白色均勻粒狀或片狀固體
乙醇	AR
酚酞	指示劑

名稱	規(guī)格	數(shù)量
錐形瓶	250ml	3
燒杯	500ml、250ml、150ml	各1個(gè)
容量瓶	500ml（20℃）	1
移液管	25ml、10ml、5ml	各1支
稱量瓶	25×25	1
量筒	10ml、100ml	各1個(gè)
酸、堿滴定管		各1支
球形冷凝管		1
四口燒瓶		1

實(shí)驗(yàn)步驟	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
酚酞的配置：取酚酞0.1g、乙醇（90%）100ml混合均勻后置于酚酞試劑瓶中	無色酚酞試劑
NaOH溶液的配置：取NaOH固體2g于燒杯中溶解后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶中	無色NaOH試劑
H₂SO₄溶液的配置：取9mol/L的H₂SO₄取2.8ml稀釋后，用500ml容量瓶定容，保存在試劑瓶	無色H₂SO₄溶液

實(shí)驗(yàn)步驟	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	實(shí)驗(yàn)結(jié)果
NaOH溶液的標(biāo)定：分別用錐形瓶取鄰苯二甲酸氫鉀0.4069g、0.3925g、 0.4052g加水溶解后加入2滴酚酞，用NaOH溶液滴定	鄰苯二甲酸氫鉀溶液由無色恰好變?yōu)榧t色	C=0.1019955mol/L
H₂SO₄溶液的標(biāo)定：分別取標(biāo)定好的NaOH溶液10ml、 10ml、9.5ml加入2滴酚酞，用硫酸滴定	溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色	C=0.0535476mol/L