(一)水樣的采集與固定    
　　1、用溶解氧(Oxygen)瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。    2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳(manganese)溶液1ml插入瓶內液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。    
　　3、取另一只移液管,按上述操作(operate)往水樣中加入2ml堿性碘化鉀(Potassium)溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。此時，水樣中的氧(Oxygen)被固定生成錳(manganese)酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解(solubility)氧的水樣帶回實驗室備用。  
　　(二)酸(Acerbity)化   往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直**沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時，溶液中有I2產生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來。  
　　(三)用標準Na2S2O3溶液滴定  
　　1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。    2、用標準Na2S2O3溶液滴定**淺黃色。  3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml 
　　4、繼續用Na2S2O3標準溶液滴定**藍色變成無色為止。    5、記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。    
　　6、按上述方法(method)平行測定（gage）三次。ph計測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。
　　(四)計算（calculate ）    溶解(solubility)氧(Oxygen)(dissolved oxygen)(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O3       1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當用硫代硫酸(化學式：H2SO4)鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(Mass)(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數：      C Na2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L)     V Na2S2O3——硫代硫酸鈉體積（volume)(m1)     V水 ——水樣的體積(ml)  
　　(六)試劑的配制  
　　L、硫酸(化學式：H2SO4)(Acerbity)錳溶液  溶解480g分析(Analyse)純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋(dilute)成1L。    2、堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液  取500g分析純氫(Hydrogen)氧化（oxidation)鈉溶解于300—400ml蒸餾水中，另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋**1L。  
　　3、硫代硫酸(化學式：H2SO4)鈉標準溶液(0.0250mol／L)  溶解6.2g分析(Analyse)純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾(still)水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水(distilled water)**刻度。