1 實驗目的和要求  掌握碘(Iodine)量法測定（gage）溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)的方法原理。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。  2 方法原理  溶解于水中的分子態氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素(factor)有關。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會導致溶解氧含量降低（reduce)。   清潔地表水溶解氧接近飽和。當有大量藻類繁殖時，溶解氧可能過飽和；當水體受到有機物質、無機物質污染(pollute)時，會使溶解氧降低，甚**趨于零，此時厭氧細菌（fungus)繁殖活躍，水質惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時，許多魚類呼吸困難；繼續減少，則會窒息死亡。在這種情況下，厭氧菌繁殖并活躍起來，有機物發生腐敗作用，會使水源有臭味。一般規定水體中的溶解氧**少在4mg/L以上。在廢水生化處理過程中，溶解氧也是一項重要控制指標。  測定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法；受污染和地面水和工業廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。  水樣中加入硫酸錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium)，在溶解氧的作用下，生或氫氧化（oxidation)錳沉淀，此時氫氧化錳性質極不穩定，繼續氧化生成錳酸。   MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓  MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓   棕黃色沉淀，溶解氧越多，沉淀顏色越深。加酸后使已經化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。   2KI+H2SO4（濃）＝2HI+K2SO4  MnMnO3+2H2SO4（濃）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O  以淀粉(starch)作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，可以計算（calculate ）出水樣中溶解氧含量。滴定反應如下：  2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI  

　　（簡潔原理：水樣中溶解氧(dissolved oxygen)與氯化錳和氫氧化鈉(化學式:NaOH) 反應(reaction)，生成高價錳棕色沉淀。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器，是一種常見的分析儀器，廣泛應用在農業、環保和工業等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。加酸(Acerbity)溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。）      6  3  試劑(reagent)及其配制  除另有說明，所用試劑均為分析純，水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水。  3.1  氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀釋**500mL。 3.2  堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋**500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。  3.3  硫酸溶液(acid solution)（1+1）：在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中，混勻。盛于試劑瓶中。  3.4  硫代硫酸鈉溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L]：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），用剛剛煮沸冷卻的水溶解，加入約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋**10L，混勻。置于陰涼處。  硫代硫酸鈉溶液的標定：  移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定**溶液藍色剛褪去為止。重復（repeat)標定，**兩次滴定讀數差小于0.05mL為止。按式
　　(1)計算（calculate ）其濃度：
   7  ——橡皮管：直徑5~6mm，長20~30cm； ——滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL； ——錐形燒瓶(flask)：容量(Capacity)250mL； ——碘量瓶：容量250mL； ——量筒：200mL；  ——棕色試劑瓶：500mL，1000mL； ——定量加液器：1mL，2個； ——移液吸管：1mL；  ——一般實驗室常備儀器和設備(shèbèi)。  5   分析步驟  實際實驗步驟分成戶外采樣固定和室內分析兩部分。  5.1  水樣的現場采集和固定  shou先檢查溶解(solubility)氧采樣瓶是否漏水。然后，打開水樣瓶塞，將連接有機玻璃（是一種通俗的名稱、縮寫為PMMA)采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部，慢慢注入待測海水（速度過快會產生氣泡），直**溢出，待海水溢出水樣瓶三倍體積（volume)后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞（瓶內不準有氣泡），按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于20次。避光保存，返回實驗室后盡快完成其他測定（gage）步驟。 5.2  實驗室測定步驟